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检测器是色谱仪分析系统中的核心部件,它的性能和灵敏度直接影响到检测结果的准确性,影响液相色谱仪检测器的因素较多,在使用检测器进行色谱仪样品检测时若发现检测器故障常,应当及时排除。以下介绍在液相色谱仪系统中,检测器的常出现的四种故障以及排除方法。

YL9100液相色谱仪

YL 液相色谱仪

1)光源灯出现故障

紫外或荧光检测器的光源灯使用到极限或者不能正常工作时,可能产生严重噪音,基线漂移,出现平头峰等异常峰,甚至使基线不有回零。这时需要更换光源灯。

2)流动池被污染

无论参比池或样品池被污染,都可能产生噪音或基线漂移。可以使用适当溶剂清洗检测池,要注意溶剂的互溶性;如果污染严重,就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗,或者取出池体进行清洗、更换窗口。

3)流动池内有气泡

如果有气泡连续不断地通过流动池,将使噪音增大,如果气泡较大,则会在基线上出现许多线状“峰”,这是由于系统内有气泡,需要对流动相进行除气,检查整个色谱系统是否漏气,再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内,也可能使噪音增大,可采用突然增大流量的办法除去气泡(最好不连接色谱柱);或者启动输液泵的同时,用手指紧压流动池出口,使池内增压,然后放开。可反复操作数次,但要注意不使压力增加太多,以免流动池破裂。

4)倒峰

出现倒峰的原因可能是检测器的极性接反了,改正后即可变成正峰。用示差折光检测器时,如果组分的折光指数低于流动相的折光指数,也会出现倒峰,这就需要选择合适的流动相。如果流动相中含有紫外吸收的杂质,使用紫外检测器时,无吸收的组分就会产生倒峰,因此必须用高纯度的溶剂作流动相。在死时间附近的尖锐峰往往是由于进样时的压力变化,或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。

源:分析测试百科

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