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在质谱分析中,对实验控制力是尤其重要的。一旦在周密的控制条件下得到离子,必须以适合的灵敏度将每个离子作为离散事件实施检测。极少量的气体载量使GC成为联用技术早期理想的选择,但仅仅适合20%的化合物分析。现今,我们在大多数情况下雾化LC洗脱液,将其作为质谱仪中导入被测物实施电离的方法,该技术要求确保真空环境。

YL6900 GC/MS

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任何质谱仪的一个重要设计元素是泵的容量。真空必须完全分布到仪器的所有稀薄大气区域,并且泵容量必须充足,以满足设计上的要求,比如离子入口的大小和需要去除蒸汽的量。

1. 分析器:质谱仪的心脏

分析器是分离或区分导入离子的仪器。在离子源可以形成正负离子,以及不带电的中性粒子。但是,在指定时刻仅能记录一种极性。现代的质谱仪能够在毫秒间转换极性,得到高保真记录,即使快速短暂事件,如典型的UPLC或GC分离中,峰仅仅大约1秒宽。

2. 四极杆和扇形磁场

在1953年,西德物理科学家Wolfgang Paul和Helmut Steinwedel描述了四极杆质谱仪。在4根平行杆之间,叠加的射频(RF)和恒定的直流(DC)电势能够作为质谱分离器,或过滤器,仅限于特点质量范围的离子,以恒定振幅振荡,能够在分析器上收集。现代仪器制造商将四极杆瞄准到特定的应用中。单四极杆质谱仪要求基质干净,以避免无用离子的干扰,表现出非常好的灵敏度。

三重四极杆,或串联四极杆(参见四极杆),是将一个四极杆加到另一个附加的四极杆上,四级杆串联后能以各种方式发挥作用。一种途径是通过离子独有的质荷比(m/z)分离并检测复杂混合物中的目标离子。证实串联四极杆有效的另一途径是当与可控裂解分析联用时。这些分析通常将目标离子与其它分子(典型的气体,如氩)进行碰撞,母离子裂解成产物离子,MS/MS质谱仪通过其独特组成部分鉴别目标化合物。

当设置过滤某一特定离子,那么其它质量的离子则会以多种方式中丢失,比如撞击到四极杆上,或直接偏离去检测器的轨道。四级杆分析器由四根杆组成,通常平行排列,材质为金属,比如钼合金。如下图。

已投入了大量的技术和研究,设计开发四极杆。按照离子在DC和RF场中的运动,将质量分类。通过在软件上改变参数,系统可改变场强,在任何指定时间内,某一m/z值的离子被过滤掉,或通过四级杆到达检测器。相比于一些质谱仪的设计,比如飞行时间TOF质谱仪(Tof),四极杆分辨率较低。而四极杆相对简单,容易使用,是具有较高实用性的质谱仪,能以相对低的成本提供各种接口。

在比较和说明质谱仪的分析能力时,一些专业用语是必须的,例如:分辨力(通常缩写为"res"-质谱仪分离两种质量的能力),低分辨力的单位质量为1000;较高或中等分辨力为1000到10000;高分辨力为10000+;非常高的分辨力为高达3-5百万。

来源:分析仪器测试网


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