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在气相色谱分析中,要快速有效地分离一个复杂的样品并获得满意的结果,除了要选择一根佳色谱柱以外,还要对操作条件进行仔细选择。

  目前,气相色谱操作条件的选择主要可以从以下几点考虑:

  1、柱长,柱内径

  一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。气相色谱仪分析用柱管一般内径为3—6毫米,柱长为1—4米。

  2、载气流速

  载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10—100亳升之间。

YL6500GC气相色谱仪

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  3、柱温

  柱温是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。

  4﹑进样

  一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。对于常规分析,液体进样量为1—20微升;气体进样量为0.1—5毫升。

  5﹑固定相

  固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。

  a.固体吸附剂或担体粗细:一般采用40—60目、60—80目、80—100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。

  b.固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%—25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。

来源:分析测试百科网


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