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气相色谱法(Gc)与红外光谱法(IR)联用,可以使气相色谱高效的分离能力和红外光谱提供分子结构信息的能力优势互补,特别对异构体具有较强的解析能力。傅里叶变换红外光谱仪(F11R)具有多通道检测、光通量大、信噪比好、扫描快速等优点,因而使Gc/IR联用技术得到迅速发展。自1966年洛(M.L D.kw)等首次演示气相色谱与傅里叶变换红外光谱联用实验以来,至20世纪80年代该技术已广泛地应用于各个领域。

  1.气相色谱与傅里叶变换红外光谱联用系统

  (1)GC/FnR系统

  典型的Gc/n1R系统。从色谱柱分离的组分,经惰性的、加热的传输线到达接口附件——光管,光管处于rrIR仪器光路中,组分被检测,绘出其红外光谱图。

  IR仪器的原理已在第十八章中介绍。联用中使用的盯IR仪器,采用窄带的汞镉碲(McT)检测器,测量时应精确调整光路,集约光能,缩小受光面积,小的光束发散有利于降低噪声。联机的干涉仪扫描速度宜快,使光谱测量能细致地分割色谱峰,降低重建色谱图的失真率。一般,一使用填充色谱柱时宜采用中等速度扫描,使用毛细管柱时扫描速度稍快,此时系统的分辨率和信噪比会下降。采用差谱技术可补偿分辨率的下降,用信号平均技术可以提高信噪比。色谱分离时,大多采用涂壁的弹性石英毛细管柱(WCOT),也有用填充柱的,具体选用时要考虑柱容量,大容量的柱允许有较大的进样量。低容量毛细管柱,使用时,既要保持色谱的分离效果,又要照顾红外光谱法测量灵敏度较低的矛盾,常常使用折中的办法,如采用粗内径厚膜的WCOT柱。

  由于M无红外吸收,所以是Gc/FTllR中较理想的载气。

YL2300 FTIR光谱仪

YL2300 FTIR光谱仪

  (2)接口装置

  光管(1ight pipe)是Gc/FTrIs的关键部件。它的主体可视为一根内壁镀金的气体流动池,流人孔通过不锈钢传输线与色谱柱相连,光管和传输线都有加热控温装置,光管也可视为色谱流路的柱后死体积。cc/IR的分辨率不但取决于色谱柱的分辨率,还取决于测量时在光管中的组分是否单一。光管的光学性能也直接影响cc/n1R的测量灵敏度,因此,要使Gc/1R系统获得最佳的分辨率和灵敏度,应从色谱、光谱两个视角设计光管。

  光管的体积应与Gc峰的对应体积相匹配。一般认为细内径短光管有助于提高分辨率,长光管则有助于提高灵敏度。格里菲斯(P.R.Griffiths)认为,只有当色谱半峰宽体积U:等于或大于光管容积‰*时,才能获得最佳的分辨率和灵敏度。对复杂试样,K取各组分色谱峰的平均值。

  传输线的存在使死体积增加,系统的分辨率降低,在GC/盯IR中应尽量缩短其长度,并使其内径与色谱柱内径相匹配。内径选择不当会使已被色谱柱分离的组分在传输线内发生混流,使进入光管后的被检测组分的分辨率变低。如对于内径为0.25ram的毛细管柱,若采用内径为2mm的传输线,根据流体力学原理可知,细管中流动的平均线速与细管的半径平方成反比,此时传输管内的平均线速只有毛细管柱的l/64,大大降低了平均线速,使分离组分发生混流。最理想的方案是将毛细管柱直接接到光管上。

  光管的体积匹配和传输线的混流影响可以通过在色谱柱出口增加尾吹装置来解决,尾吹的添加量应兼顾GC/FⅥR整体的分辨率和灵敏度,实验时应仔细选择。

  此外,光管和转输线应有适当的温度控制,使连接区温度略高于柱温,以防色谱分离组分在连接区内滞流。为防止光管在高温时,因其内表面反射系数下降而使光管输出光信号强度下降,因此在保证色谱组分不冷凝的前提下,尽量降低光管的温度。

  为了提高联用系统的灵敏度,除使用光管接口外,近来还发展了基体隔离法和低温沉积法的非光管接口技术。

来源:分析仪器百科测试网


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