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近年来,气相色谱一质谱联用技术得到较快发展,已广泛应用于各领域,成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。在使用仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响分析测试工作的正常进行,因此,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。小编搜刮了业内人士的仪器使用操作、维修维护经验和体会,对气相色谱一质谱联用仪常见的故障现象、产生故障的可能原因及故障排除方法进行了总结和归纳,供仪器操作人员参考。

  与质谱仪调谐相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法

YL6900GC/MS气相色谱质谱联用仪

YL6900GC/MS气相色谱质谱联用仪

  1.故障现象:调谐参数改变时,调谐峰强度的变化滞后

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。

  2.故障现象:调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;

  b.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。

  3.故障现象:调谐参数改变时,仪器响应不明显

  产生故障的可能原因及排除方法:离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源,用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。

  4.故障现象:调谐峰的形状不好,有肩峰

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

  b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  c.分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

  5.故障现象:调谐时,无参考峰出现

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;

  b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;

  c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

  6.故障现象:出现不规则、粗糙的调谐峰

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  b.灯丝老化,排除方法是更换灯丝;

  c.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。

  7.故障现象:m/z18、28、32峰大于10%氦气峰m/z4

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;

  b.氦气即将用尽,气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;

  c.新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;

  d.柱子被污染,排除方法是老化柱子。

  8.故障现象:灯丝状态良好时,无离子产生

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;

  b.空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。

  9.故障现象:调谐质谱仪时,高质量峰m/z502、614不显示

  产生故障的可能原因及排除方法:预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下,用氦气或氮气吹干。

  与校准和灵敏度相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法

  1.故障现象:质谱仪的质量标尺无法校准

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

  b.离子源温度过高或过低,排除方法是将离子源温度设在180~220℃;

  c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置;

  d.发射电子的能量不合适,排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。

  2.故障现象:灵敏度低

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

  b.质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

  c.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  d.离子源温度过高或过低,导致样品分解或吸附在离子源内,排除方法是调节离子源温度;

  e.柱子伸人离子源内的深度不合适,排除方法是调整柱子进人离子源的深度;

  f.分流进样器和阀有故障,排除方法是检查进样器和阀;

  g.柱效降低,排除方法是更换柱子;

  h.进样器被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管

  i.检测器电压太低,排除方法是检测器电压应为350~450V

  j.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

  3.故障现象:质量色潜图中无噪音(呈一条平直的线)

  产生故障的可能原因及排除方法:检测器电压太低,排除方法是提高检测器电压。

  4.故障现象:噪音过多

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  b.供电系统产生杂峰,排除方法是安装电源净化装置。

  与色谱图和质谱图相关的故障现象、产生故障的原因及排除方法

  1.故障现象:出现平失峰

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.柱子中的样品过载,排除方法是分流进样或稀释样品;

  b.检测器过载,排除方法是降低检测器电压。

  2.故障现象:保留时间不稳定

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.毛细管柱的固定相发生降解,排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子;

  b.进样器漏气,排除方法是改善进样器密封状况;

  c.载气管路泄漏,排除方法是检漏并紧固。

  3.故障现象:高沸点化合物灵敏度低、峰形差

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.离子源温度太低、导致样品被吸附,排除方法是提高离子源温度;

  b.气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色潜接口的温度,使之与升温程序的终温一致;

  c.气相色谱升温程序的终温太低,排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。

  4.故障现象:峰拖尾

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.进样器的温度太低,排除方法是提高进样器的温度;

  b.气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色谱接口的温度;

  c.载气流速太小,排除方法是提高载气流速;

  d.衬管、柱子被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min,老化柱子。

  5.故障现象:出现歪斜峰或变型峰

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.扫描速度太低,致使每个色谱峰的扫描次数不够,排除方法是提高扫描速度,尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次;

  b.色谱峰太窄,排除方法是改变色谱条件;

  c.质普仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

  6.故障现象:同位素比例不正确

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.质谱仪的质址标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

  b.质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确,排除方法是重新调谐质谱仪;

  c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

  7.故障现象:分广离广峰太弱

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.离于源的温度、电流过高(超过裂解温度和电离电流),排除方法是调整离子源温度、电流;

  b.化学电离气压过高或过低(对于化学电离源),排除方法是调整化学电离气压。

  8.故障现象:质谱图中同位素峰丢失

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

  b.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

  c.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  d.检侧器电压太低,排除方法是提高检侧器电压;

  e.检侧器故障,排除方法是检查检侧器的灵敏度。

  9.故障现象:质谱的重现性不好

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  b.离子源加热器不稳定,排除方法是更换离子源加热器;

  c.灯丝损坏,排除方法是更换灯丝;

  d.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

  e.质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

  f.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

  10.故障现象:总离子流色谱图中出现大的干扰峰

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置;

  b.载气质量有问题,排除方法是更换载气;

  c.样品被污染,排除方法是改进样品前处理方法。

  11.故障现象:总离子流色谱图逐渐升高

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.柱子的固定相流失(特征峰为m/z207、281),排除方法是老化或更换柱子;

  b.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

  12.故障现象:总离子流色谱图缓慢下降

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.吹扫阀被关闭,排除方法是打开吹扫阀;

  b.吹扫流速太低,排除方法是提高吹扫流速。

  13.故障现象:色谱峰过宽

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.进样器的温度太低,排除方法是提高进样器的温度;

  b.柱子中的样品过载,排除方法是分流进样;

  c.气相色谱升温太慢,排除方法是改变气相色谱的升温程序。

来源:分析测试百科网


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